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熔點儀的應(yīng)用和選型
閱讀次數(shù):4208 發(fā)布時間:2014/12/26 15:14:56
根據(jù)物理化學(xué)的定義,熔點是指物質(zhì)在大氣壓力下固態(tài)與液態(tài)處于平衡時的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法。因此,熔點儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。
純凈的固體有機(jī)物,一般都有固定的熔點,而且熔點范圍(又稱熔程或熔距,是指由始熔至全熔的溫度間隔)很小,一般不超過0.5~1℃;若物質(zhì)不純時,熔點就會下降[可以用拉烏爾(Raoult)定律來解釋],且熔點范圍就會擴(kuò)大。利用這一性質(zhì)來判斷物質(zhì)的純度和鑒別未知化合物。例如,一個未知化合物,測得其熔點與某一已知化合物的熔點相同或者十分相近時,將未知樣品與已知樣品等量混合后測定其混合熔點。若熔點沒有變化,且熔點范圍不超過1℃時,一般可以認(rèn)為二者是同一物質(zhì),如果混合熔點發(fā)生變化,熔點范圍大,則可判定它們不是同一物質(zhì)。這種鑒定方法叫做混合熔點法。
熔點的測定方法一般用毛細(xì)管法和微量熔點測定法,在實際操作中,我們就用專業(yè)的熔點測定儀來測物質(zhì)熔點。通過熔點儀,我們可以測定樣品的熔點值。通過和純物質(zhì)的熔點值對比就可以得到樣品的純度情況。
那么如何選購熔點儀呢?
首先要選用適合自己樣品測試條件的熔點儀,比如樣品成粉末狀就可以選用毛細(xì)管測定的熔點儀,然后再根據(jù)融化后是否透明,是否對樣品初熔、熔距等指標(biāo)有要求來決定到底是選用硅油法目視熔點儀還是全自動熔點儀,如果是片狀或者是塊狀那就需要選用顯微熔點儀。其次是根據(jù)自己對結(jié)果精確度的要求,來決定到底是選用那個檔次的儀器,基本上每款熔點儀都會明顯的標(biāo)出儀器的精確度和重復(fù)性,以及儀器的測量范圍。
其次要了解熔點儀的分類,目前國內(nèi)的熔點儀主要分為:毛細(xì)管測定和顯微熱臺法,其中毛細(xì)管測定又有硅油法和全自動法兩種。全自動熔點儀更人性化、自動化的檢測過程,大大的解放了操作員的工作量,在整個實驗過程大部分的時間里,操作員只需要按一個鍵就可以完成整個實驗過程,并且無需有人員在一旁守候,而硅油法和顯微熱臺法都需要操作人員守候在儀器邊上,對結(jié)果進(jìn)行觀測。但是全自動的熔點儀僅能做熔化以后無色透明的粉末狀樣品。在制藥企業(yè)也不能代替硅油熔點儀。目前在藥企僅用在來料檢驗、中間體檢驗等內(nèi)部質(zhì)量控制上。
原創(chuàng)作者:上海錫為科學(xué)儀器有限公司
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